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主题特点:
第四,检查采购的标准物质的使用期限,确保没有存在过期的情况。
3.现场采样质量管理的经验规则化在现场采样过程中获得仪器、各质控要素的监测数据并进行汇集,在各类质控数据的基础上完成业务记录到实验室分析信息系统的流转,在流转的过程中要能够实施质量保证和质量控制行为,发现可能存在的质量问题。针对仪器的外部校准和日常核查,从数字化应用角度出发,形成仪器的计量特征,记录仪器自身的计量画像参数,将仪器计量能力形成可数字化、定量化分析的云端匹配库。
(2)人员指派:维护各级别现场监测人员信息,根据采样任务特点,在系统内指派采样人员,并根据任务数据考核采样人员工作量。环境监测数据是客观评价环境质量状况、反映污染治理成效、实施环境管理与决策的基本依据。(7)样品交接:采样完毕后,采样人员在移动终端上生成样品交接单,流转至样品管理部门。二、现场采样质量管理数字化实现方式通过现场采样活动涉及的人、机、料、法、环要素的流程自动化和数字化,能够减少业务开展的偶然性和随机性,实现全过程质量管理,实现监测人员和设备的有效互联,现场采样活动的信息互联,监测要素与数据的有效互联等。同时,根据各阶段检查的要求按照检查需求进行历史数据回溯分析,发现在工作环节中和日常活动中可能存在的问题与不足,使管理模式从被动拥有数据到基于数据进行精准决策。
同时,由于采样工作的不可复制性,个别机构通过不测、少测、篡改数据等不当手段,出具虚假的环境监测数据,严重影响了生态环境监测数据的客观公正性。《检验检测机构资质认定生态环境监测机构评审补充要求》(国市监检测〔2018〕245号)提出,建立覆盖布点、采样、现场测试、样品制备、分析测试、数据传输、评价和综合分析报告编制等全过程的质量管理体系。相关链接:色谱,胆碱酯酶,香豆素。
5,5'-二硫代双(2-硝基苯甲酸) (DTNB) (美国Sigam,批号 SHBG2823V )、碘化硫代丁酰胆碱(BTCI)(美国Sigam公司,批号BCBT4812)。从植物中筛选选择性强、毒副作用小的胆碱酯酶抑制剂已成为医药领域研究的热点。结果:UPLC-DAD-BCD方法快速筛选出12个BChE抑制剂,其中吴茱萸4个、钩藤3个、苦参5个、山豆根2个,山豆根中的2个活性成分与苦参共有,通过UHPLC-LTQ/Orbitrap MS鉴定出其中的8个BChE抑制剂,分别为去氢吴茱萸碱、吴茱萸碱、吴茱萸次碱、1-甲基-2--4(1H)-喹诺酮、去氢毛钩藤碱、毛钩藤碱、苦参碱和氧化苦参碱。精密称取DTNB粉末适量,用Tris-HCl缓冲液(0.1 moLL-1、pH 8.0)制备成1.510-3 moLL-1的溶液。
BChE(美国Sigam公司,批号SLBP0912V)。1.2 药材与试剂吴茱萸(贵州,批号1907051)、钩藤(广西,批号18120081)、苦参(江苏,批号B2101009)和山豆根(广西,批号181201)药材饮片购于湖北武汉老百姓大药房,经湖北省药品监督检验研究院丁晓萍研究员鉴定分为芸香科植物吴茱萸Euodia rutaecarpa (Juss.) Benth的干燥果实、茜草科植物钩藤Uncaria rhynchophylla (Miq.) Miq. ex Havil.的干燥带钩茎枝、豆科植物苦参Sophora flavescens Ait.的干燥根和豆科植物越南槐Sophora tonkinensis Gagnep.的干燥根和根茎。
牛血清蛋白(美国Sigam公司,批号 SLBL2616V)。以莲心碱为阳性对照,考察UPLC-DAD-BCD方法用于BChE抑制剂筛选的可行性。为了快速筛选复杂基质中的活性物质,各种在线分析方法已经被建立并被应用,如:HPLC-UV-DPPH用于地黄中的抗氧化剂的筛选和活性评价,HPLC-UV-AChE方法可快速检测银杏提取物于中的AChE抑制剂,HPLC-BCD方法用于检测绿茶中的-葡萄糖苷酶抑制剂等。已经上市用于治疗AD的药物大多都是生物碱类成分,吴茱萸、钩藤、苦参和山豆根中都富含生物碱,可用BChE抑制剂的筛选。
Ultimate 3000 UHPLC(美国Thermo Fisher公司)。目前,AD的确切发病机制尚未完全阐明。如涉及作品内容、版权等问题,请与本网联系删除。运用超高效液相-线性离子阱/静电场轨道阱高分辨质谱(UHPLC-LTQ/Orbitrap MS)方法鉴定4种中药的70%甲醇提取物中的主要活性成分。
Thermo Scientific LTQ-Orbitrap Elite组合式高分辨质谱仪(美国Thermo Fisher公司)。声明:本文所用图片、文字来源《中国医院药学杂志》,版权归原作者所有。
结论:建立的UPLC-DAD-BCD在线分析方法灵敏度高、重现性好,能快速筛选中药中的BChE抑制剂,为中药中新的生物活性成分的快速筛选提供了一种高效、便捷的分析策略。2.2 BChE溶液和基质溶液的制备用0.1 moLL-1 0.1%牛血清蛋白的Tris-HCl缓冲液(pH 8.0)制备0.3 UmL-1的BChE溶液。
Milli-Q 超纯水净化系统(美国Millipore公司)。故与AChE相比,BChE可能是一个更合适的AD治疗靶点,并在AD 中具有重要作用。甲醇、三甲基氨基甲烷(Tris)等试剂均为分析纯(国药集团化学试剂有限公司)。WD-94158型超声波清洗器(昆山美美超声仪器有限公司)。研究显示,BChE抑制剂不仅能够提高乙酰胆碱水平,改善大鼠记忆,且少有或没有AChE引起的外周胆碱能副作用。Metter Toledo AL204电子天平(上海速展计量仪器有限公司)。
超纯水(Milli-Q超纯水纯化系统自制)声明:本文所用图片、文字来源《中国医院药学杂志》,版权归原作者所有。
莲心碱(中国食品药品鉴定研究院,批号111696-201703)。精密称取BTCI粉末适量,用Tris-HCl缓冲液(0.1 moLL-1、pH 8.0)制备成310-3 moLL-1的溶液。
以莲心碱为阳性对照,考察UPLC-DAD-BCD方法用于BChE抑制剂筛选的可行性。已经上市用于治疗AD的药物大多都是生物碱类成分,吴茱萸、钩藤、苦参和山豆根中都富含生物碱,可用BChE抑制剂的筛选。
近年来,研究者致力于从天然产物中寻找毒副作用小的胆碱酯酶抑制剂,已发现的一些活性成分有生物碱类、黄酮类、香豆素和萜类等,其中以生物碱为主。为了快速筛选复杂基质中的活性物质,各种在线分析方法已经被建立并被应用,如:HPLC-UV-DPPH用于地黄中的抗氧化剂的筛选和活性评价,HPLC-UV-AChE方法可快速检测银杏提取物于中的AChE抑制剂,HPLC-BCD方法用于检测绿茶中的-葡萄糖苷酶抑制剂等。甲醇、三甲基氨基甲烷(Tris)等试剂均为分析纯(国药集团化学试剂有限公司)。1.2 药材与试剂吴茱萸(贵州,批号1907051)、钩藤(广西,批号18120081)、苦参(江苏,批号B2101009)和山豆根(广西,批号181201)药材饮片购于湖北武汉老百姓大药房,经湖北省药品监督检验研究院丁晓萍研究员鉴定分为芸香科植物吴茱萸Euodia rutaecarpa (Juss.) Benth的干燥果实、茜草科植物钩藤Uncaria rhynchophylla (Miq.) Miq. ex Havil.的干燥带钩茎枝、豆科植物苦参Sophora flavescens Ait.的干燥根和豆科植物越南槐Sophora tonkinensis Gagnep.的干燥根和根茎。
目前,用于临床的胆碱酯酶抑制剂多为AChE抑制剂,外周副作用较大,长期治疗效果不理想。研究表明,在人体中有2种乙酰胆碱水解酶,即乙酰胆碱酯酶(acetylcholinesterase,AChE)和丁酰胆碱酯酶(butyrylcholinesterase,BChE),健康人大脑中主要由AChE代谢乙酰胆碱,BChE的含量极少,而AD患者脑中的情况正好相反,AChE活性下降而BChE活性升高。
阿尔茨海默病( Alzheimers disease,AD)是以进行性的记忆丧失和认知障碍为临床特征的神经退行性疾病。2.2 BChE溶液和基质溶液的制备用0.1 moLL-1 0.1%牛血清蛋白的Tris-HCl缓冲液(pH 8.0)制备0.3 UmL-1的BChE溶液。
如涉及作品内容、版权等问题,请与本网联系删除。相关链接:色谱,胆碱酯酶,香豆素。
方法:运用UPLC-DAD-BCD方法快速筛选吴茱萸、钩藤、苦参、山豆根提取物中的BChE抑制剂。结论:建立的UPLC-DAD-BCD在线分析方法灵敏度高、重现性好,能快速筛选中药中的BChE抑制剂,为中药中新的生物活性成分的快速筛选提供了一种高效、便捷的分析策略。柱后衍生仪(PCX)(美国Pickering Laboratcries公司)。本研究以莲心碱为阳性对照品,优化仪器联用系统,建立在线UPLC-DAD-BCD分析方法,快速筛选中药中BChE抑制剂,为中药中活性物质的快速筛选提供一种高效、便捷的分析策略。
精密称取DTNB粉末适量,用Tris-HCl缓冲液(0.1 moLL-1、pH 8.0)制备成1.510-3 moLL-1的溶液。运用超高效液相-线性离子阱/静电场轨道阱高分辨质谱(UHPLC-LTQ/Orbitrap MS)方法鉴定4种中药的70%甲醇提取物中的主要活性成分。
AD 的发病与演进过程中,胆碱能系统受损乃至乙酰胆碱( ACh)的减少与认知功能下降直接相关,因此,胆碱酯酶抑制剂常用于AD临床患者的治疗。Thermo Scientific LTQ-Orbitrap Elite组合式高分辨质谱仪(美国Thermo Fisher公司)。
Metter Toledo AL204电子天平(上海速展计量仪器有限公司)。2 方法2.1 样品溶液的制备分别精密称取吴茱萸、钩藤、苦参、山豆根粉末4 g,于具塞锥形瓶中,精密加入25 mL 70%甲醇,称定重量,超声(功率350 W,频率35 kHz)30 min,再称定重量,用70%甲醇补足损失的重量,摇匀过滤,取续滤液,用0.22 m微孔滤膜滤过,备用。
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